旋轉蒸發(fā)器主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑,尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產(chǎn)物。
我們在使用旋轉蒸發(fā)器之前,建議工作人員先了解下關(guān)于產(chǎn)品的一些基本知識和故障處理方法,有助于工作的順利展開(kāi)。
旋轉蒸發(fā)器的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續轉動(dòng)。
蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時(shí),則體系應處于減壓狀態(tài)。
使用時(shí),應先減壓,再開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機轉動(dòng)蒸餾燒瓶,結束時(shí),應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。
旋轉蒸發(fā)器使用過(guò)程中,如果遇到真空抽不上的情況,該如何處理呢?我們需先了解可能的原因有哪些:
1、真空油泵能力下降。
2、真空皮管,接頭松動(dòng),真空表具泄漏。
3、容器內有溶劑,受飽和噴射器壓限制。
4、磁粉探傷儀作保壓試驗,在沒(méi)有任何溶劑的情況下,關(guān)斷所有外部蝶閥和管路,保壓一分鐘,真空表指針應不動(dòng),表示氣密性良好,反之見(jiàn)右。
5、放料閥、壓控閥內有雜物。
6、玻璃絲棉夾芯板破損。
解決方法:
1、真空油泵換油(水),清洗檢修。
2、沿真空管路逐段檢測、排除。
3、放空溶劑,空瓶試。
4、重新裝配,玻璃絲棉夾芯板磨口擦洗干凈,涂真空硅脂,法蘭口對齊擰緊。更新失效密封圈。
5、清洗。
6、更新或修復。
旋轉蒸發(fā)器性能概況來(lái)說(shuō)有以下幾點(diǎn):
1、長(cháng)效密封——從密封設計和材料選用上確保動(dòng)密封系統耐腐性和長(cháng)壽命。
2、浴鍋升降——玻璃固定不動(dòng),操作時(shí)玻璃不易損壞。
3、精密智能溫控,浴鍋溫度波動(dòng)是普通二位式溫控十分之一??蓽p少沖料。運用無(wú)觸點(diǎn)技術(shù),無(wú)火花,安全性,耐用性皆?xún)?yōu)。
4、退瓶裝置——可輕松地將旋轉瓶退下,減少玻璃破損。
5、低溫冷阱——用冰、干冰冷凝,適用于低沸點(diǎn)熔媒回收。
6、F4接套——可大大減少玻璃磨口“咬死”現象,減少破損,增加氣密性。
旋轉蒸發(fā)器內置一個(gè)升降馬達,該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶?jì)缺砻嫘纬梢粚右后w薄膜,受熱面積大;樣品的旋轉所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),使現代化的旋轉蒸發(fā)器可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒(méi)有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。深受用戶(hù)歡迎,針對用戶(hù)的反饋,下面,宇翔儀器專(zhuān)家對旋轉蒸發(fā)器的一些常見(jiàn)問(wèn)題做出了解答。
一、為什么有時(shí)候一臺水泵帶兩臺旋轉蒸發(fā)器,兩臺的蒸發(fā)速度不一樣的呢,另外一臺的真空度明顯下不去?是不是有一臺氣密性不好呀?
答:由于水泵的抽氣能力有限,當泵一拖二的時(shí)候,主泵功率會(huì )比副泵大,導致兩臺的真空度不一樣,從而蒸發(fā)速率也是不一樣的。
檢驗方法:將兩臺旋蒸的真空管路接頭互換,如果變成另外一臺真空度下不去,證明是水泵的副泵功率減少而導致的。
二、為什么大型旋轉蒸發(fā)器工作時(shí),實(shí)驗室有股很大的有機溶劑味道?
答:有些客戶(hù)會(huì )選用自來(lái)水作為冷卻水冷卻有機蒸汽,這個(gè)在北方冬天非常冷的時(shí)候才能實(shí)現,一般自來(lái)水的溫度會(huì )在12℃~25℃左右,按理來(lái)說(shuō),冷卻水浴的溫度和旋蒸水浴鍋的溫度應該相差40℃以上,由于自來(lái)水或者冷凝水浴設施的溫度不夠低,導致有機蒸汽還沒(méi)被完全冷凝成液體就被真空泵抽到大氣中,這樣對實(shí)驗室人員和環(huán)境都有不好的影響。
檢驗方法:旋轉蒸發(fā)器的冷凝管的上端1/4的位置以上不能出現蒸汽冷凝的液滴,這樣就能保證有機蒸汽在冷凝管下端的3/4的位置就已經(jīng)全部冷凝完成。
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